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新中国第一颗硅单晶诞生记

发布时间:2021/11/24 科技 浏览:26

近日,91岁的南开大学教授丁守谦“现身”2021中国半导体材料产业发展峰会,通过视频为一位“30岁的好友”——半导体材料分会庆生。

中国半导体材料行业是丁守谦一生的挚友。28岁那年,他带着一群年轻的科研工作者,研制出我国第一颗硅单晶,并完成难度更高的硅单晶区熔、提纯工作,一举突破技术封锁,敲开了我国通往信息时代的大门。

这颗直拉硅单晶的诞生地,是位于天津玛钢厂的601实验所(中国电科46所前身)。20世纪50年代成立之初,除了两间空的平房,那里一无所有。

当时,美国人已做出了世界上第一块集成电路,半导体技术很快在许多领域得到了应用。中国的科技界不甘示弱,601实验所开始了从石英石中制备硅的试验研究。

但如何进一步熔炼出硅单晶,尚无任何进展。实验所决定成立“物理提纯组”,由28岁的丁守谦任组长,开始研制硅单晶及物理提纯。几名年轻科研人员迅速集结:南开大学研究生靳健和蔡载熙、北京大学毕业生雷衍夏、天津大学毕业生胡勇飞、中学物理老师张少华。

丁守谦回忆,“我们平均年龄不过30岁,只有一位年长者李性涵,曾任电池厂厂长,称得上是能工巧匠”。

这支队伍被笑称为“游击队”,他们虽都是学物理出身,却没有一个学半导体专业的。而摆在他们面前的任务,就是将一堆灰黑色的硅粉变成高纯度的硅单晶。

彼时的中国科技事业刚刚起步,1956年中央发出“向科学进军”的号召,随后召开了新中国首次全国科技大会。这支年轻团队中的每个人,都盼望着能为国争光。

他们开始自学。丁守谦前往书店搜集资料,只要见到有“硅”字的书就买。他翻遍了书店,只找到一本俄文版《半导体冶金学》和一本黄昆与谢希德合著的《半导体物理学》,如获至宝。他又到南开大学物理系资料室埋头查找资料,订购外文科学期刊,以便及时了解各国发展动态和前沿科学。

没有现成设备,他们就利用一台废弃的高压变压器,将石墨筒内的硅粉加热,使其变成了硅块。丁守谦说,“尽管起初的硅块因表层成为碳化硅而无法使用,但却对后来演练提拉硅单晶发挥了作用”。

最难的是研制硅单晶炉,那是硅单晶拉制最关键的设备。“硅单晶炉是个什么样子?我们谁也没见过。”丁守谦说,当时全国没有一家单位有硅单晶炉,只有北京有色金属冶金设计院有一台锗单晶炉,只可参观,不许拍照记录。

丁守谦到北京参观回来后,凭记忆向大家传达。他一边说大家一边分析讨论,选修过制图课的靳健就在一旁绘图。不到半个月,一台与丁守谦印象中的锗单晶炉有些相似的硅单晶炉就制造出来了。

“但一试根本不行。”丁守谦说,团队只好改进设计,推翻重来。

根据文献,高温炉一般都是用惰性气体氬氩作为保护气体。找不到氩气怎么办,他们大胆采用氢气作为保护气体进行试验,但最终因太危险而放弃。后来买了一套真空系统,才解决了问题。

玛钢厂厂长宛吉春跑去科学院采购来一块小小的硅籽晶,这块唯一的硅籽晶,只有印刷厂的铅字大小(约3×3mm)。他提醒大家,不到关键时刻决不能使用。

丁守谦他们先将硅块磨成和硅籽晶一般大小,用它替代硅籽晶反复进行模拟拉晶试验,直到能稳定拉出像小胡萝卜一样的硅复晶棒。

就这样,拉制硅单晶所需的准备工作终于全部就绪。

1959年正值新中国成立10周年。为了献上一份生日贺礼,601实验所物理提纯小组将硅单晶的最终拉制时间,定在9月14日晚8时。

宛吉春将唯一一颗硅籽晶及高纯度石英坩埚交给丁守谦,全组人齐聚实验室。试验开始,随着硅单晶炉徐徐加温,待硅粉全部变成硅熔液后,负责拉制的张少华轻轻放下籽晶,慢慢提拉、放肩,直至出现3条棱线,随后又显现出三个对称的小平面,这是他们演练时从未见到过的,是硅单晶无疑!

可正当晶体被拉到3厘米左右长时,马达忽然出现故障,停转了。小组立刻改用人工转动……待单晶冷却后,丁守谦等人仔细观察,只见一个黑褐色的单晶体见棱见角,三个晶面闪闪发光。

那正是他们日思夜想的一颗完整的硅单晶,我国第一颗硅单晶!

后来,经过检验鉴定,那是一颗纯度为3个9(即99.9%)的硅单晶。一个历史性的成果就此诞生。全国各地的科研工作者和专家教授都前来参观。

丁守谦和他的小组并没有停下脚步,依旧吃住在实验室,日夜奋战。他们知道,按照国外的科技资料,硅单晶的纯度起码要达到5个9(即99.999%),才能派上用场。丁守谦与靳健、蔡载熙马不停蹄地开始了相关研究。

眼下是另一座新的险峰。“那个时候,硅单晶区熔提纯只有美国的贝尔实验室和西德西门子公司的科学家做过。英、日、苏等国也都在仿制,并没有现成的资料能够给我们指导。”丁守谦说。

进行硅单晶提纯,首先需要一台高频炉。这可让他们伤透了脑筋。一张大理石餐桌给了他们灵感,年轻科研工作者把大理石桌面做成了电容的绝缘介质。

但是,问题并没有得到完全的解决。“高压加大一点,硅棒一化就一大片,流了下来;高压加小了,硅棒又熔化不了。”丁守谦重新阅读了研究生时代最喜欢读的一本书——维纳的经典著作《控制论》,再参考钱学森的《工程控制论》,运用这些原理发现采用小电感大电容可建立自稳区,最后决定将盘香型线圈改成只有两匝,将它砸扁些,并加大内部进行水冷的速度及双层石英管内的水冷速度,这样就能形成稳定的热场分布,构成一个人机自动控制系统。

1960年秋,在一次又一次的反复改良和试验之后,他们得到了一根纯度达到7个9(即99.99999%)的硅单晶,这也是我国第一根区熔高纯度的硅单晶。

1961年秋,由国防科委和国家科委联合举办的“全国硅材料研讨会”在北京举办。宛吉春带着纯度为7个9的硅单晶赴会,在专业领域再次引起轰动。聂荣臻元帅闻知此事后笑着说:“这可是游击队打败了正规军!”

中科院半导体专家鉴定后认为,601实验所1960年生产的产品纯度,已相当于美国1953年时的水平,技术差距缩小到7-8年。它使中国成为继美国和苏联之后,世界上又一个可以自己拉制硅单晶的国家。

60多年过去了,丁守谦见证着我国半导体材料行业的奋斗历程和飞速发展。如今91岁的他仍然坚持科研工作,他感慨道:“作为老一辈,既为我们的过去骄傲,也为今天的你们感到骄傲!”